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  • 发布时间: 2018 - 05 - 21
    技术参数:○ 流速范围:0.001~10.000mL/min○ 流速准确度:±0.5%○ 最大耐压:9000 PSI○ 压力脉动:≤1%○ 控温范围:室温+5℃~70℃○ 温度准确度:±1.0%○ 温度稳定性:±0.1%○ 进样重复性:RSD≤0.3%○ 交叉污染:○ 线性:0.9999○ 采样率:100Hz
    RIGOL L-3000 Quaternary Auto sampling,With the design of UPLC, the maximum pressure resistance is up to 9000psi. It is the liquid chromatography system with the highest pressure range in the same kind of instrument. The flow range is wide to 10mL/min, and its application field is extended from the conventional liquid phase to the fast liquid phase. The instrument has complete independent intellectual property rights, and its core parts are designed and manufactured independently. It can be widely used in pharmaceutical analysis, environmental monitoring, food safety, petrochemical industry, ag...
  • 发布时间: 2018 - 05 - 21
    ○ 流速范围:0.001~10.000mL/min○ 流速准确度:±0.5%○ 最大耐压:9000 PSI○ 压力脉动:≤1%○ 控温范围:室温+5℃~70℃○ 温度准确度:±1.0%○ 温度稳定性:±0.1%○ 进样重复性:RSD≤0.3%○ 交叉污染:○ 线性:0.9999○ 采样率:100Hz○ 光源:高效LED 470nm
    RIGOL L-3000高效液相色谱系统采用UPLC规格设计,最高耐压达9000psi,是同类仪器中耐压范围最高的液相色谱系统,流量范围宽至10mL/min,将其应用领域从常规液相拓展到快速液相。该款仪器具有完全自主知识产权,关键核心部分均为自主设计、加工制造。可广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全、石油化工、农林牧渔、教育科研等各个领域。
  • 发布时间: 2018 - 05 - 21
    ○ 流速范围:0.001~10.000mL/min○ 流速准确度:±0.5%○ 最大耐压:9000 PSI○ 压力脉动:≤1%○ 控温范围:室温+5℃~70℃○ 温度准确度:±1.0%○ 温度稳定性:±0.1%○ 进样重复性:RSD≤0.3%○ 交叉污染:○ 线性:0.9999○ 采样率:100Hz○ 阵列数:1024阵列
    RIGOL L-3000高效液相色谱系统采用UPLC规格设计,最高耐压达9000psi,是同类仪器中耐压范围最高的液相色谱系统,流量范围宽至10mL/min,将其应用领域从常规液相拓展到快速液相。该款仪器具有完全自主知识产权,关键核心部分均为自主设计、加工制造。可广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全、石油化工、农林牧渔、教育科研等各个领域。
  • 发布时间: 2018 - 05 - 21
    ○ 流速范围:0.001~10.000mL/min○ 流速准确度:±0.5%○ 最大耐压:9000 PSI○ 压力脉动:≤1%○ 控温范围:室温+5℃~70℃○ 温度准确度:±1.0%○ 温度稳定性:±0.1%○ 进样重复性:RSD≤0.3%○ 交叉污染:○ 线性:0.9999○ 采样率:100Hz
    RIGOL L-3000高效液相色谱系统采用UPLC规格设计,最高耐压达9000psi,是同类仪器中耐压范围最高的液相色谱系统,流量范围宽至10mL/min,将其应用领域从常规液相拓展到快速液相。该款仪器具有完全自主知识产权,关键核心部分均为自主设计、加工制造。可广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全、石油化工、农林牧渔、教育科研等各个领域。
  • 发布时间: 2018 - 05 - 21
    ○ 流速范围:0.001~10.000mL/min○ 流速准确度:±0.5%○ 最大耐压:9000 PSI○ 压力脉动:≤1%○ 控温范围:室温+5℃~70℃○ 温度准确度:±1.0%○ 温度稳定性:±0.1%○ 采样率:100Hz
    RIGOL L-3000高效液相色谱系统采用UPLC规格设计,最高耐压达9000psi,是同类仪器中耐压范围最高的液相色谱系统,流量范围宽至10mL/min,将其应用领域从常规液相拓展到快速液相。该款仪器具有完全自主知识产权,关键核心部分均为自主设计、加工制造。可广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全、石油化工、农林牧渔、教育科研等各个领域。
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蒸发光常见故障排查流程

Time: 2018-06-05
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关于蒸发光散射检测器的噪声问题,一直都是实验员询问较多的。每一次都是详细给客户解答,并指导排查。下面将给大家系统解读实验室使用ELSD时常遇到的一些问题及排查方法。

1 关于蒸发光散射检测器

概述蒸发光散射检测器

蒸发光散射检测器(ELSD)是一种通用型检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而无需发色基团。

ELSD 灵敏度比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,可与梯度洗脱液相色谱联用。

ELSD 已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸,氨基酸,药物以及聚合物的检测,尤其是中药及中成药的无紫外吸收的有效成分测定。

蒸发光常见故障排查流程

蒸发光散射检测器检测原理

蒸发光常见故障排查流程


2 蒸发光散射检测器常见问题

噪声变大

蒸发光常见故障排查流程

流动相(水/甲醇/乙腈/酸等),气源,色谱柱,仪器管路,需要一一排查。

依次进行以下测试:

一、本底噪声测试

a)  停流动相,单独通载气

b)  设置气压为3.5bar

c)   观察噪声是否正常

· 如果噪声高或出现鬼峰,漂移管中可能含有杂质。这种情况下,升高温度至 90℃且将合适的溶剂(比如水--不接色谱柱)以1mL/min的流速泵入,气压3.5 bar(51 psi)。该溶剂由检测器之前分析的样品性质决定。如果检测器之前分析的样品性质未知,乙醇是最好的选择。不要使用可能会腐蚀仪器的溶剂。保持流速和温度至少3个小时。

·      如果噪声不高,则继续下一步排查。

二、溶剂噪声测试

a)  撤掉色谱柱,通流动相,通载气

b)  观察噪声是否升高

· 如果噪声升高,就需要排查流动相的原因,例如:水/乙腈/三氟乙酸,先通纯水,然后是水+乙腈,最后是水+乙腈+三氟乙酸,三种情况哪种基线变高就是哪种流动相的杂质含量过高,需要更换。

· 如果噪声没有升高,则说明是色谱柱问题,需要更换。

 

 注意:

1.  溶剂中不可以添加非挥发性溶剂调节剂。可使用挥发性溶剂调节剂(如CHOOH, CH3COOH, CF3COOH, NH4 Formate, NH4 Acetate,(C2H5)3N)…), 但当增益较大时有可能会增大噪声。

2.  如果使用氨基柱,并将氨基柱用于反相,在水的作用下,氨基会流失,噪声就会比较大,可以通过提高有机相比例或更换其他种类的色谱柱来解决。


不出峰或峰太小

需逐一排查可能原因:

1.  温度设置过低,流动相雾化不充分,造成底噪高

2.  温度设置过高,待测组分挥发

3.  漂移管脏,造成底噪高

(解决方案同上面噪声高时漂移管的清洗)

4.  废液管没入废液瓶中,废气管内有液体

(废液管必须在液面以上)

    5.  排气不畅,或外界抽气压力过大

    (如下图,正确摆放废液)

蒸发光常见故障排查流程

 

温度报错

环境温度过低或者主控板故障,请联系工程师。

3 注意事项 

1.  气源:使用压力3.5 bar,可以是气瓶/空气压缩机,气瓶的气体可以是空气/氮气等惰性气体,压缩机类型:无油无声空气压缩机有活性炭硅胶过滤,压力0.6MPa以上,流量大于6L/min。气瓶消耗量大约是每天8小时实验,一周左右一瓶,适合ELSD实验量小的用户。空压机适合长时间连续实验的用户,省去频繁更换气瓶的问题,节约成本。

2.  温度:SEDEXE ELSD属于低温性蒸发光散射检测器,可以用低于溶剂沸点的温度挥发溶剂。例如:纯水的沸点为100度,调节挥发温度为40度就可以达到水完全挥发的效果,如果是甲醇,温度35度就可达到。所以日常实验中的梯度流动相,多种溶剂混合后的沸点是低于100度的,我们把温度设置在40度就可以了。不是说温度设置在60度80度就不可以,而是40度是它最佳的一个挥发温度,挥发温度越低样品形成的颗粒越大,ELSD的响应值就越高。

3.   需要加改性剂调PH值时,需要用沸点低的三氟乙酸/甲酸/冰醋酸/三乙胺/醋酸胺,代替沸点高的磷酸/硫酸/盐酸。

4.  开机:打开ELSD电源,打开载气,设置温度,GAIN值等参数。打开液相泵就可以做实验了。如果柱子比较脏,需要先断开ELSD,待色谱柱冲洗干净后,再连接色谱柱和ELSD。(注:基线平衡时间和柱子/流动相有关,泵直接连ELSD且流动相杂质含量小于1ppm时基线平衡时间小于5分钟)

5.  关机:实验结束后将流动相换为100%甲醇冲洗ELSD 20分钟,停泵后载气继续通20分钟以上,关载气关电源。切记,切记!  


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