Welcome to the website of AIDPHE Technology Co.,Ltd.
News News
Recommended Products / Products
  • 发布时间: 2018 - 05 - 21
    技术参数:○ 流速范围:0.001~10.000mL/min○ 流速准确度:±0.5%○ 最大耐压:9000 PSI○ 压力脉动:≤1%○ 控温范围:室温+5℃~70℃○ 温度准确度:±1.0%○ 温度稳定性:±0.1%○ 进样重复性:RSD≤0.3%○ 交叉污染:○ 线性:0.9999○ 采样率:100Hz
    RIGOL L-3000 Quaternary Auto sampling,With the design of UPLC, the maximum pressure resistance is up to 9000psi. It is the liquid chromatography system with the highest pressure range in the same kind of instrument. The flow range is wide to 10mL/min, and its application field is extended from the conventional liquid phase to the fast liquid phase. The instrument has complete independent intellectual property rights, and its core parts are designed and manufactured independently. It can be widely used in pharmaceutical analysis, environmental monitoring, food safety, petrochemical industry, ag...
  • 发布时间: 2018 - 05 - 21
    ○ 流速范围:0.001~10.000mL/min○ 流速准确度:±0.5%○ 最大耐压:9000 PSI○ 压力脉动:≤1%○ 控温范围:室温+5℃~70℃○ 温度准确度:±1.0%○ 温度稳定性:±0.1%○ 进样重复性:RSD≤0.3%○ 交叉污染:○ 线性:0.9999○ 采样率:100Hz○ 光源:高效LED 470nm
    RIGOL L-3000高效液相色谱系统采用UPLC规格设计,最高耐压达9000psi,是同类仪器中耐压范围最高的液相色谱系统,流量范围宽至10mL/min,将其应用领域从常规液相拓展到快速液相。该款仪器具有完全自主知识产权,关键核心部分均为自主设计、加工制造。可广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全、石油化工、农林牧渔、教育科研等各个领域。
  • 发布时间: 2018 - 05 - 21
    ○ 流速范围:0.001~10.000mL/min○ 流速准确度:±0.5%○ 最大耐压:9000 PSI○ 压力脉动:≤1%○ 控温范围:室温+5℃~70℃○ 温度准确度:±1.0%○ 温度稳定性:±0.1%○ 进样重复性:RSD≤0.3%○ 交叉污染:○ 线性:0.9999○ 采样率:100Hz○ 阵列数:1024阵列
    RIGOL L-3000高效液相色谱系统采用UPLC规格设计,最高耐压达9000psi,是同类仪器中耐压范围最高的液相色谱系统,流量范围宽至10mL/min,将其应用领域从常规液相拓展到快速液相。该款仪器具有完全自主知识产权,关键核心部分均为自主设计、加工制造。可广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全、石油化工、农林牧渔、教育科研等各个领域。
  • 发布时间: 2018 - 05 - 21
    ○ 流速范围:0.001~10.000mL/min○ 流速准确度:±0.5%○ 最大耐压:9000 PSI○ 压力脉动:≤1%○ 控温范围:室温+5℃~70℃○ 温度准确度:±1.0%○ 温度稳定性:±0.1%○ 进样重复性:RSD≤0.3%○ 交叉污染:○ 线性:0.9999○ 采样率:100Hz
    RIGOL L-3000高效液相色谱系统采用UPLC规格设计,最高耐压达9000psi,是同类仪器中耐压范围最高的液相色谱系统,流量范围宽至10mL/min,将其应用领域从常规液相拓展到快速液相。该款仪器具有完全自主知识产权,关键核心部分均为自主设计、加工制造。可广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全、石油化工、农林牧渔、教育科研等各个领域。
  • 发布时间: 2018 - 05 - 21
    ○ 流速范围:0.001~10.000mL/min○ 流速准确度:±0.5%○ 最大耐压:9000 PSI○ 压力脉动:≤1%○ 控温范围:室温+5℃~70℃○ 温度准确度:±1.0%○ 温度稳定性:±0.1%○ 采样率:100Hz
    RIGOL L-3000高效液相色谱系统采用UPLC规格设计,最高耐压达9000psi,是同类仪器中耐压范围最高的液相色谱系统,流量范围宽至10mL/min,将其应用领域从常规液相拓展到快速液相。该款仪器具有完全自主知识产权,关键核心部分均为自主设计、加工制造。可广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全、石油化工、农林牧渔、教育科研等各个领域。
Contact information

Phone: 86-010-58629061

Cell phone: 18515336778

Mailbox:contact@aidphe.com

China · Beijing · Changping

Contact address:China Beijing Changping Wanjia Pioneering Park Zone B

DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

Time: 2018-06-05
Clicks: 108

二极管阵列检测器目前已在高效液相色谱分析中大量使用,一般认为是液相色谱最有发展、最好的检测器。随着DAD检测器的普及,我们很多客户反馈在使用DAD的过程中有些许疑惑,于是DAD秘籍应运而生,帮助用户无忧修炼 :)

1 明表象

四张图分清紫外检测器(UVD)和二极管阵列检测器(DAD)

外观差不多:

原理有不同:

紫外检测器先分光,取得单色光再通过流通池,用光电二极管检测,只能获得特定波长的信号;

二极管阵列检测器复色光先通过流通池,再分光,整个光谱由二极管阵列检测,同时获得一段光谱范围内信号。

功能有差异:

DAD谱图更丰富:

        DAD是大势所趋

一般情况下,二极管阵列检测器可以完全替代紫外检测器。同时因为DAD可以获取更多的数据信息,用于辅助定性和光谱检索,因此DAD的使用会越来越普遍。

 

2 知用法

    DAD再牛,也要会使用。相对紫外检测器,DAD的设置和参数优化会更多一些,对使用者的要求也高一些。不过不用怕,只要掌握了下面的秘籍,你也可以轻松玩转DAD。

有硬件就要有软件,DAD全部由工作站来控制。下面就以RIGOL UltraChrom 和安捷伦 Chemstation为例,看看工作站方法设置。(实验方法是药典、标准等既定方法规定的,按照方法中的要求设定方法。)

1. 下面来看看 RIGOL Ultrachrom 工作站方法设置: 这个方法,用紫外检测器得跑三遍,但用DAD可以一次搞定,如何设置,看下图:

 

2. 再来看看 安捷伦Chemstation工作站方法设置:


【插播】DAD 方法中参数说明:

【一般情况下】

样品波长:按照方法要求选择检测波长,可以参考下文中的详细说明。

样品带宽:主要影响峰高和基线噪音,因此优化带宽可以获得最佳信噪比;样品带宽选择的最直接依据是其吸收光谱中峰的峰宽,详见后面的解释。4nm是比较通用的样品带宽。

参比波长:选择合适的参比波长可以减小梯度洗脱过程中的基线漂移,甚至可以通过优化参比波长对共流出峰(没分开的峰)做分别检测。一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域,请参考下文详细说明。

参比带宽:是参比波长取值的波长范围,影响参比波长设置的实际效果。参比带宽至少要与样品波长的带宽相等,许多情况下选择100nm作为缺省值,如果在不想用参比波长的情况下,也可以直接将带宽设置为0(或去掉参比波长前面的勾,如Agilent仪器)。

波长范围:是工作站采集3D光谱数据的波长范围。一般按照方法要求,没有要求则需要包含所有被测物质的检测波长,但是较宽的波长范围采集会占用更多的磁盘空间。

步进: 一般选择1nm,步进的选择对谱带数据点数有影响。

采样率/峰宽:采样率和峰宽是同一目的的两种不同实现方式,其目的都是为了真实的采集到一个色谱峰。一般选择10Hz。采样率高能更真实的还原峰型,但会带来更大的基线噪音。反之过低的采样率会导致峰变形,但基线噪声更小。选择合适的采样率以获得最佳的信噪比。

曝光时间:这是RIGOL L-3520 DAD的一项高级参数设置,一般选择20ms。

滤波设置: 这是RIGOL L-3520 DAD的一项高级参数设置,快/正常/慢/无,一般选择正常。

要弄明白一般为什么这样设置,请您接着看每个参数的意义~

 

3 懂原理

1.  样品和参比波长及带宽

简单说:你看到的色谱图上的最终吸光度值是这么来的:

 

吸光度=以样品波长为中心在样品带宽范围内的所有波长吸光度平均值-以参比波长为中心在参比带宽范围内的所有波长吸光度平均值

 

这个吸光度是实时计算的,你看到的色谱图中的每一个点,都是这个公式计算来的。(当然如果关闭了参比波长,就没有后半截了)

 

晕了吧?

 

打个比方,检测器方法中的信号 A 设置为样品 254.0/4、参比360.0/100,即从 252到 256 nm 波长范围内的平均吸光度减去从 310 到 410 nm 波长范围内的平均吸光度。

 

有什么用?

 

想一想,我们在走梯度,流动相的组成时时变化,导致基线漂移,大家应该经常遇到。为啥会这样?主要因为流动相变化时:

(1)流动相组成变化导致背景吸收变化(尤其是检测波长比较短的时候,如203nm);

(2)流动相组成变化导致折光系数改变(这个是流通池里面光折射的物理的影响)。

 

现在回顾下上面的公式,其实:

 

吸光度=(样品吸收+背景吸收)-(参比吸收+背景吸收)

如果我们把参比波长选在一个样品没吸收的地方,则:

吸光度=(样品吸收+背景吸收)-(0+背景吸收)

 

换句话说,背景变化被扣掉了所以基线不飘了!

就像下面这样:

DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

 

所以,小伙伴们,用DAD时,正确选择参比波长,是纠正基线漂移的法宝。

 

还有,一般参比带宽都选的那么宽,为啥?

 

因为,带宽越宽,被平均的数据点越多,偶然性变化带来的影响越低,背景扣除越准确稳定。100nm是比较常用的参比带宽。但参比带宽范围内注意不要有吸收,否则会降低峰高,搞不好出来一堆倒峰。

 

样品带宽为啥多数是4nm?

 

样品带宽决定了样品信号平均的波长范围,显然带宽越宽,平均的越多,基线越稳定。但如果太宽了,峰的高度和光谱的分辨率都会受影响,后面小编会通过专题讲这是为啥,敬请期待!

 

这里只要记住,带宽宽,基线噪声小,峰高降低;带宽窄,基线噪声大,峰高受影响小。如下图:

 

一般4nm就可以了~

DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

2. 步进:就是采集光谱时,离多远采集一个数据点。步子大了,得到的光谱图清晰度不够;步子小了,会产生大量的数据迅速填满你的磁盘。而光谱图的清晰度,又会影响峰纯度分析时的准确性,所以选择什么样的步进,还要看看以后的用途。

 

3.采样率/峰宽:采样率和峰宽是同一目的的两种不同实现方式,其目的都是为了真实的采集到一个色谱峰。一般选择10Hz,采样率高能更真实的还原峰型,但会带来更大的基线噪音。反之过低的采样率会导致峰变形,但基线噪声更小。选择合适的采样率以获得最佳的信噪比。

 

来张图就明白了~

DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

 

4.曝光时间

曝光时间属于RIGOL L-3520 DAD高级选项,曝光时间与采样率有负相关,同时也跟曝光次数有关。一般选择20ms就可以满足要求了,不需要用户做过多设置。

 

5. 滤波

滤波属于RIGOL L-3520 DAD高级选项,滤波是针对采集后的基线做了微小的处理。滤波目前有四种速度,分别是快、正常、慢和无。滤波速度越慢滤波相对效果会好一些,但是平常使用选择正常就可以了。

  

 

4 懂数据

PDA视图分析

按照正确的设置方法,待测物质分析完毕,则需要使用PDA视图:

3D谱图可以比较直观地查看 信号-时间-波长 三维视图,通过调整等高图中横轴(波长轴)即样品的检测波长,纵轴(时间轴)即保留时间,可以得到合适的色谱图和光谱图,通过峰纯度可以确定检测峰是否含有其它物质。确切地说,每种一定浓度范围内的具有紫外吸收的物质都会有其独特的光谱图,通过比较对照品与供试品谱图目标峰的保留时间范围内的光谱图,如不相同则不含待测物质。

 

5 解难题

DAD常见问题分析:

1.浓度太高超量程平头了

DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

 

2.浓度太低噪声已经掩盖了部分峰形

DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

 

这两种情况的处理方法:适当地增减样品的浓度,保证光谱图在合适的浓度范围内显示。同时也需要考虑到流动相的温度、成分或PH值的变化。

 

以下是一种或多种因素可造成吸光度光谱的形状差异:

1. 检测器噪声(流动相温度的变化)

2. 高浓度样品引起测光误差(应将化合物的最大吸光度控制在1AU以下)

3. 流动相PH值或成分改变(如下图所示)

DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

3.色谱图出现倒峰的问题

DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

这种情况的处理方法: 在3D谱图里观察最大吸收波长出现倒峰,可能是因为你选的参比波长不合适 。

 


Recommend / News More>
1
2018 - 06 - 05
关于GMP法规最近有很多客户来问小编关于新版GMP中对于
色谱工作站的法规依从要求,主要就是工作站的用户管理模块,今天小编抛砖引玉,以自家的UltraChrom色谱工作站为例给大家说一说这个“用户管理”的关键一环——设置用户密码。 GMP法规——色谱工作站用户管理摘要:UltraChrom,用户管理,权限目的:防止文件被非法更改或删除,保护数据真实有效,有据可查。 首先来看看新版GMP要求: 广告时间:对于这个加密要求呢,咱家UltraChrom色谱工作站都是能满足的呢~ 那到底如何在用户设置上满足要求呢? 第一步:我们需要在电脑上设置账号密码。这个非常简单,用一张图片说明一下,防止某只小白抓住小编,一直很纠结地问“怎么办呢?怎么设呢?偶不熟啊?真不会设置啊!等等~~~”。 好啦,看下图就能弄明白啦(以Windows7为例):  如上,我们的电脑账号密码设置是不是很简单呢^_^ 第二步:那就是色谱工作站的用户设置了。 其实工作站设置也是一样的,如果有这个用户管理的功能,设置起来是非常容易的。但是小编在这里也要提醒大家,并不是每个厂家的工作站都能满足新版GMP的这个用户管理要求哦~ 那接下来就正式以咱家的UltraChrom色谱工作站为例,搞一搞这个“用户管理”。注:咱家的U...
2
2018 - 06 - 05
CFDA飞检来袭,小张信心满满,作为公司的QC人员,虽然刚来时间不长,但是想想自己平时工作认真踏实,数据检测上从不弄虚作假,检查一定能顺利过关。可是,检查结果却让他大跌眼镜,自己采集的数据竟然在可靠性上被质疑,公司被警告甚至差点丢了GMP证书。小张的问题来自于一套和他一样刚来不久的某厂家HPLC系统,痛定思痛,小张决定认真学习,这才发现原来这数据可靠性大有学问,只有蓄意造假才会导致数据可靠性失败是一种常见的误区,薄弱系统和不良操作等很多问题都会为操纵数据创造机会。下面就让我们随小张一起来学习下吧。   首先,我们来了解下数据可靠性。 先来看看数据可靠性问题有多严重,在2013-2015年间FDA发出的警告信里,数据可靠性的问题已经成为最严重的GMP缺陷,更是常见于对印度和中国企业的检查结论中。 过去两年里,制药行业相关媒体报道最多的全球议题之一就是数据可靠性。由于数据可靠性未符合相关要求而采取的监管措施导致了药品从许多市场撤销供应、药品召回以及相关制药企业蒙受巨大的声誉损失。 数据可靠性是制药行业质量管理系统的基础,它确保药品符合质量要求。 按照GAMP5的说法,数据的完整性包含ALCOACCEA,即“可追溯、清晰可见、同步、原始、准确、完整、一致、长久保存、可获取”。   接下来,我们来了解...
3
2018 - 06 - 05
黄曲霉毒素是剧毒物质,其毒性相当于氰化钾的10倍,砒霜的68倍。  【越美丽妖艳的东西可能越危险】它还会变化成各种各样:  【别忘了注意生活的角角落落】它可能会长在这些地方:  如此毒物,需要如何检测监控呢?首先,来看看我国法规对黄曲霉毒素的检测要求: 1、自2003年8月1日起,凡在我国境内从事米、面、油、酱油、醋生产加工的企业,其产品须经检验合格后方可上市。国家质检总局发布的《关于印发小麦粉等5类食品生产许可证实施细则的通知》中明确规定,黄曲霉毒素B1必须检测。2、在第八期《中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局公报》中发布关于黄曲霉毒素检测方法的最新国标:(1)GB/T 18979-2003 《食品中黄曲霉毒素的测定——免疫亲和层净化高效液相色谱法和荧光光度法》(2)GB/T 18980-2003 《乳和乳粉中黄曲霉毒素M1的测定——免疫亲和层净化高效液相色谱法和荧光光度法》。 以上两项国标均在2003年8月1日开始实施3、2002年2月4日欧盟决议对从中国进口或委托从中国进口的花生和花生制品实施黄曲霉毒素强制性检测的特殊条件。4、2010中国药典规定使用液相色谱法测定药材、饮片和制剂的黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2),需要检测酸枣仁、僵蚕、胖大海、陈皮、桃仁品种。5、2015新版中国药典新增以下14味...
4
2018 - 06 - 05
凡在2016.6.1-8.31期间,下单购买RIGOL L-3000任意配置液相色谱系统(不含单个模块),均可免费获得价值¥4999 “酷爽套餐”礼包。【来看看我们的酷爽礼包吧】【重要的内容再说一遍】  “酷爽套餐”礼包有:1. RIGOL色谱柱#CompassC18(2), 5μm, 4.6mm*250mm#2. RIGOL保护柱#CompassC18(2), 5μm, 含2个柱芯#3. 2套高效液相色谱高压密封圈4. 2套高效液相色谱高压密封圈背垫5.2个溶剂瓶#1000mL#【活动 · ☏ Just call me · 咨询】艾德飞科技(北京)有限公司中国 北京 昌平 万家创业园B区邮编:102206手机:+86-18515336778邮箱:contact@aidphe.comsales@aidphe.comservice@aidphe.com
WeChat
Copyright ©2008 - 2018 Aidefei Technology (Beijing) Co., Ltd. Sitemap 粤ICP备09063742号-1
Rhino Cloud provides enterprise cloud services
犀牛云提供云计算服务